Magnesiumdraaiingen Grignard-reactie

Droog al het glaswerk met een vlam voordat u verdergaat. Neem 20 ml diethylether in een erlenmeyerkolf van 50 ml en gebruik deze voor het experiment. Monteer een Claisen-buis, een rubberen septum, een droogbuis (die watervrij CaCl2 bevat), een rondbodemkolf van 25 ml en een draaivaan, zoals hieronder weergegeven. Plaats 150 mg magnesiumspaanders en een draaivaantje in de rondbodemkolf. Voeg een klein jodiumkristal toe en bevestig de kolf opnieuw aan het geheel. Los in een schone, DROGE conische injectieflacon van 5 ml 1,04 g broombenzeen op in 4 ml diethylether. Voeg 1 ml van deze oplossing toe aan de magnesiumkolf met behulp van een injectiespuit en verwarm de kolf al roerend op een kookplaat. Zodra de reactie begint te koken, voegt u de resterende broombenzeenoplossing druppelsgewijs toe gedurende een tijdsbestek van 10 minuten. Ga door met het zachtjes koken onder terugvloeikoeling gedurende nog eens 10 minuten nadat al het broombenzeen is toegevoegd, en koel vervolgens af tot kamertemperatuur.

Los in een reactieflacon van 5 ml 1,09 g benzofenon op in 2 ml diethylether. Voeg deze benzofenonoplossing met behulp van een injectiespuit druppelsgewijs toe aan het geroerde Grignard-reagens, bereid in Deel A. Roer de reactie nog eens 10 minuten nadat al het benzofenon is toegevoegd. Als de reactie stopt met roeren, maak de vaste stoffen dan los met een spatel. Blus de reactie door eerst druppelsgewijs 6 ml 6M HCl toe te voegen. (LET OP! 6M HCl is een sterk zuur en kan ernstige brandwonden veroorzaken. Hanteren met handschoenen!)

Giet de inhoud van de reactiekolf in een scheitrechter en spoel de reactiekolf uit met nog eens 2 ml diethylether. Giet de onderste waterlaag af en was vervolgens de resterende organische laag met 20 ml verzadigde NaHCO3. Giet de onderste waterlaag af en giet de organische laag in een erlenmeyerkolf van 25 ml. Droog de oplossing boven watervrij Na2SO4. Giet de gedroogde oplossing in een klein bekerglas en damp de diethylether in door deze voorzichtig op een kookplaat onder een afzuigkap te verwarmen.

Organic Chemistry Lab CHEM 304 Voeg 3 ml petroleumether toe aan de vaste stof en verwarm het mengsel voorzichtig om eventuele bifenylbijproducten op te lossen (kook niet alle petroleumether weg!). Roer het mengsel tijdens de verwarmingsperiode goed door met een roerstaafje of spatel. Laat het mengsel afkoelen en verzamel de vaste stof via vacuümfiltratie. Bepaal het gewicht van uw product en verkrijg een smeltpunt en IR-spectrum.